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瑞禧-mPEG-OTs制備方法及圖譜解析

時間:2023-05-05 11:49:28       瀏覽:365

合成了單甲氧基聚乙二醇對甲苯磺酸酯( mPEG-OTs),然后利用蓋布瑞爾合成法原理,合成出氨基化單甲氧基聚乙二醇(mPEG-NH):稱取7.5 g ( 10 mmol) mPEG置于250 ml三頸燒瓶中,加入50 mL丙酮,再加入7.5 mL三乙胺(TEA,50 mmol)和9.5g 對甲苯磺酰氯( TsCl,50mmol)于室溫下攪拌反應(yīng) 4 h,待反應(yīng)完全,在50 ℃下,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮溶液。加無水乙醚沉淀洗滌固體,濾液溶于二氯甲烷,多次水洗后,用無水硫酸鈉干燥,過濾并將濾液濃縮后放入真空干燥箱40 ℃下過夜。得到粘稠狀液體,反復(fù)溶解、萃取幾次。得到產(chǎn)物8.7 g,收率97.7%。


mPEG-Ots的紅外圖譜顯示,產(chǎn)物中-OH 吸收峰消失,說明mPEG-OH反應(yīng)完全。在3030 cm-處有苯環(huán)不飽和碳?xì)渖炜s振動吸收峰及1600-1450 cm-處苯環(huán)骨架振動吸收峰。在1120 cm-處有磺酸酯特征吸收峰,以及2987 cm-處mPEG-OTs碳?xì)渖炜s振動特征吸收峰,1101 cm處為鏈段醚健伸縮振動特征吸收峰。mPEG-OTs的HNMR圖譜顯示,化學(xué)位移6=3.3,3.6,7.6,與理論值吻合。根據(jù)上述的分析,可以表明所得到的產(chǎn)品是目標(biāo)分子。


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