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上轉(zhuǎn)換熒光納米顆粒:NaYFa:Yb ,Er的合成及表面修飾

時(shí)間:2022-03-25 17:54:20       瀏覽:829
上轉(zhuǎn)換熒光材料通過多光子機(jī)制將低頻率激發(fā)光轉(zhuǎn)換成高頻率發(fā)射光。作為新型熒光標(biāo)記物在生物分子檢測(cè)方面,上轉(zhuǎn)換熒光納米材料還具有毒性低、穩(wěn)定性好、發(fā)光強(qiáng)度高等優(yōu)點(diǎn),例如:以稀土硬脂酸鹽為前驅(qū)體,利用熱分解法合成出具有較高發(fā)光強(qiáng)度的NaYF4:Yb,Er上轉(zhuǎn)換熒光納米顆粒。表面油酸包覆后納米顆粒熒光性能的影響。

一、NaYF4:Yb,Er納米顆粒的表面修飾

向錐形瓶中加人0。10gNaYF4: Yb,Er納米顆粒、100 mL環(huán)已烷、70 mL叔丁醇、10 mL水和5 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的NaCO3溶液,室溫下攪拌20 min,再緩慢滴人0。105mmol/L NalO4的水溶液)。將該混合物在40 C下攪拌48 h。產(chǎn)物離心分離后依次用去離子水、丙酮、乙醇洗滌并離心分離,然后將產(chǎn)物分散在50 mL,pH=4的鹽酸溶液中,攪拌30 min。所得產(chǎn)物經(jīng)離心、水洗2次后,放入烘箱中干燥過夜。

二、NaYF4:Yb,Er油酸修飾后熒光性能的強(qiáng)弱



控制其他反應(yīng)條件(反應(yīng)溫度230 C,V(OA): V(LP)= 1:5)不變,考察了反應(yīng)時(shí)間對(duì)合成納米顆粒上轉(zhuǎn)換熒光性能的影響。,隨著反應(yīng)時(shí)間的增加,納米顆粒的熒光強(qiáng)度有所增強(qiáng)。從動(dòng)力學(xué)角度考慮,NaYF4:Yb, Er由a相轉(zhuǎn)變成β相是-一個(gè)由無序到有序的過程,形成有序結(jié)構(gòu)要比形成無序結(jié)構(gòu)所需要的時(shí)間更長。因此,增加反應(yīng)時(shí)間有利于形成βNaYF4 :Yb,Er ,納米顆粒的熒光強(qiáng)度也隨之提高。另外,固液兩相反應(yīng)的速率很低,適當(dāng)延長反應(yīng)時(shí)間有利于納米顆粒的充分生長。

結(jié)果表明:以稀土硬脂酸鹽為前驅(qū)體,在液體石蠟油酸體系中利用熱分解法合成出具有較高發(fā)光強(qiáng)度的表面油酸包覆的NaYF4:Yb,Er。上轉(zhuǎn)換熒光納米顆粒,在一定范圍內(nèi),較高的反應(yīng)溫度和較長的反應(yīng)時(shí)間有利于納米顆粒由a 相向β相的轉(zhuǎn)變,從而使得顆粒的熒光強(qiáng)度增強(qiáng)。油酸用量的增加能使納米顆粒熒光強(qiáng)度增強(qiáng),但過多的油酸反而使顆粒的熒光強(qiáng)度降低。將顆粒表面的油酸分子氧化,得到表面羧基修飾的納米顆粒,修飾后的顆粒能很好地分散在水中。

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