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金/四氧化三鐵/氧化石墨烯納米雜化材料制備方法-瑞禧科研

時間:2023-03-06 17:23:53       瀏覽:276

氧化石墨烯作為石墨烯重要的衍生物,它的碳原子構成的二維空間的基面上連接有大量的含氧集團,近年來,關于氧化石墨烯與納米粒子復合材料的報道逐漸增多,負載的粒子主要是納米金屬粒子和金屬氧化物。下面瑞禧生物小編為大家將金/四氧化三鐵/氧化石墨烯納米雜化材料制備步驟整理如下:

1)羧基化氧化石墨烯(go-cooh)的制備:

將氧化石墨烯的水溶液、naohclch2cooh混合后超聲反應6小時,得到黑色溶液,用稀鹽酸溶液中和該黑色溶液至ph值為5~6,離心、洗滌、得到羧基氧化石墨烯;

其中,氧化石墨烯0.02~0.025重量份、

naoh2.5~2.7重量份、

clch2cooh2.2~2.23重量份;

2h2n-peg-dibpeg希夫堿)的制備:

h2n-peg-h2nmpeg=6000)溶解于二氯甲烷與無水乙醇的混合溶液中,冰浴條件下,向反應體系中加入3,4-二羥基苯甲醛,室溫下邊攪拌邊反應36小時后,進一步向反應體系中加入nabh4,室溫攪拌反應4h,過濾、減壓蒸餾、以乙醚析出沉淀、洗滌、抽濾干燥,得到h2n-peg-dib

其中,h2n-peg-h2nmpeg=60002.0~3.0重量份、

二氯甲烷39.75~45重量份、

無水乙醇23.67~38重量份、

3,4-二羥基苯甲醛0.050~0.054重量份、

nabh40.016~0.018重量份,

3)deta/peg/go的制備:

go-cooh放入燒瓶中,然后再加入dmso,超聲分散均勻后,在磁力攪拌下加入eedqh2n-peg-dib,繼續反應8小時后,加入二乙烯三胺(deta),繼續攪拌反應48小時,洗滌,得到deta/peg/go

其中,go-cooh0.01~0.015重量份、

dmso6.6~8.8重量份、

eedq0.040~0.050重量份、

h2n-peg-dib0.040~0.050重量份、

二乙烯三胺(deta0.0009586~0.0015重量份;

4fe3o4納米粒子的制備:

將乙酰丙酮鐵溶于體積比為1:1的二芐醚與油胺的混合溶劑中,然后在120℃、密閉的n2氣氛下反應2小時,冷卻至室溫,以無水乙醇離心分離,得到fe3o4納米粒子;

其中,乙酰丙酮鐵為0.706~0.707重量份,乙酰丙酮鐵與二芐醚的摩爾比為1:26

5au/fe3o4/go的制備:

①將0.01~0.015重量份的deta/peg/go223.5~250.5重量份的chcl3中超聲分散均勻后,在室溫下攪拌;

②稱取0.005~0.008重量份的haucl4,加入31.56重量份的乙醇將其溶解,調ph大約為6~7,將氯金酸的乙醇溶液緩慢加入到deta/peg/go的體系中,室溫下攪拌反應兩小時,向反應體系中滴入濃度為0.002g/mlnabh4的乙醇溶液,共加入0.010重量份nabh4,攪拌反應4小時;

③將反應后的上述溶液進行旋蒸(溫度為45℃,壓力為0.06mpa),旋出溶劑,離心,洗滌;

④將溶液轉移到圓底燒瓶中,加入223.5~250.5重量份的chcl3,超聲使其分散均勻;

⑤取0.001755-0.00351重量份fe3o4納米粒子,加三氯甲烷使它溶解,用滴管緩慢逐滴加入到溶液中,攪拌過夜;

⑥對反應體系進行旋蒸(溫度為45℃,壓力為0.06mpa)后,離心、洗滌,分散在水中,得到au/fe3o4/go納米雜化材料。

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