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介孔有機氧化硅包裹四氧化三鐵栓塞微合成方案利用溶膠凝-膠法,在四氧化三鐵表面生長一層介孔有機氧化硅殼層,從而得到一種新型的介孔有機氧化硅包裹四氧化三鐵栓塞微球。這種微球的制備方法包括以下步驟:
(1)采用熱溶劑法制備磁性fe3o4納米粒子:將0.65gfecl3、0.2g檸檬酸鈉、1.2g醋酸鈉溶解在20ml乙二醇中并磁力攪拌均勻,隨后轉移至30ml反應釜在200℃反應10h,待冷卻至室溫后用去離子水洗滌三次,最后在60℃真空烘箱干燥12h,得到磁性的四氧化三鐵顆粒;
(2)將0.2g上述制備的fe3o4納米顆粒分散在800ml水醇溶液中(乙醇水體積比為3:1),超聲分散,然后加10ml25wt%的氨水、100ml正硅酸四乙酯(teos),室溫攪拌6h,離心并用乙醇洗滌三次;
(3)將步驟2所得的產(chǎn)物分散到1000ml醇水溶液中,醇水比在4:1到9:1之間調控,加入1g~3g十六烷基三甲基溴化銨(ctab)表面活性劑,室溫攪拌1h,再次加入5ml~15ml25wt%的氨水、100ml~300mlteos+1,2雙(三乙氧基硅基)乙烷(btse)的混合硅源,其中teos與btse的摩爾比為1:0.06~0.07,反應溫度20℃~45℃,攪拌轉速為100~500rpm,反應12h;
(4)6000rpm離心,乙醇洗三次,分散到乙醇中80℃回流24h,去除ctab模板,乙醇洗三次,得到最終產(chǎn)物。
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