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納米金(Au NPS)常用于低溫CO氧化,含氨/氮的致其催化還原。因此,納米金通常被負載于各種載體上,如高分子、石墨烯、二氧化硅等,是較好的載體。下面瑞禧小編整理了磁性四氧化三鐵Fe3O4-金納米(Au NPS)復合顆粒制備步驟:
1.有機硅包覆四氧化三鐵納米顆粒(MCN)的制備:采用溶劑熱方法合成親水的FesO4納米顆粒。取0.5 mL的Fe;O4水溶液(20 mg/mL)分散于超純水中,加入50 μL的3-巰丙基三乙氧基硅烷(MPTES)和150 μL的濃氨水,用IKA MS3高速振蕩器2000 r/min震蕩90s,溶液混合均勻后,倒入50 mL的燒杯靜置18 h,得到結構完整的有機硅包覆的Fe;O4 納米顆粒(以下簡稱MCN)。用磁鐵將MCN從溶液中分離出來,分散于5 mL的超純水中,并保留上清液,用于下一步的實驗。
2.磁性四氧化三鐵金納米復合顆粒(MCN-Au)的制備:在75 mL的超純水中加入3 mL 0.01 mol/LHAuCl4水溶液,攪拌5min后,調節pH至9左右。當pH穩定后,加入5 mL上述MCN水溶液和一定量的上清液,再次調節pH至9左右。快速攪拌15min,滴加4 mL 0.01mol/L還原劑硼氫化鈉(NaBH4),并繼續攪拌2h.在外加磁場作用下,將生成的負載金納米粒子的磁性氧化硅材料從溶液中分離出來,并用超純水清洗三次,每次重復磁分離/分散步驟,最后將材料:分散于超純水中(6mg/mL),即可得到負載金納米粒子的磁性復合材料(MCN-Au)。改變上清液的加入量(2 mL或0.5 mL)可調節負載Au NPs的尺寸(2 nm或6 nm)。
3.磁性四氧化三鐵-金納米復合顆粒(MCN-Au)的催化性能:在常用的催化反應中,在石英皿中加入10 μL0.02 mol/L 的4-NP水溶液,2 mL的超純水,1 mL0.2 mol/L 的NaBH4 水溶液,混合均勻后,加入10 μL的MCN-Au(原溶液稀釋至20 ug/mL)后立刻置于紫外可見分光光度計(UV_Vis)中,初始數據作為反應時間為0min時的數據,每隔一定的時間對反應液進行測試。
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