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瑞禧分享:2個科研用的四(異丙基)和四(正烷基)偶聯Cyclen烷基化修飾大環配體
氮氣保護下,向100 mL三口瓶中,加入176 mg( 1.023mmol ) 1 ,4,7,10一四氮雜環十二烷a(4.5 g,30.69 mmol)活化K,Co, ,5 mL(51. 15 mmol)溴代異丙烷、80 mL無水乙腈,加熱55℃反應4d,冷卻至室溫.過濾,旋干得白色固體,氯仿溶解, l mol/L NaOH 溶液洗滌3 次,每次100 mL,收集有機相,干燥,過濾蒸干得油狀物.中性氧化鋁( 100 ~200目)柱層析,以氯仿/甲醇/28%氨水(5:1: 0.1,V/V/v)為淋洗劑,收集d二帶,旋轉蒸干,得白色固體72 mg,產率20.7% 。
在無水無氧條件下,將1,4,7,10–四氮雜環十二烷a( 172 mg, 1 mmol ) ,正丁基鋰( 3 mL , 5. 1 mmol)于-78 ℃反應2 h后,緩慢升溫至О℃ ,滴加溴代正烷經(9.6 mrnol )繼續反應2 h,用少量乙醇淬滅.中性氧化鋁柱層析,以CHCI,/CH, OH( 19: 1 ,V/V)為淋洗劑,收集d二帶,得白色固體。
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Deferoxamine/DFO-GM 大環配體-抗慶大霉素
Ara-C-DFO/ Deferoxamine 大環配體-阿糖胞苷
Ara-C-Deferoxamine-FeCl3 大環配體-阿糖胞苷-三氯化鐵
Free-Deferoxamine
Deferoxamine-DNR 大環配體-柔紅霉素
溫馨提示:西安瑞禧生物供應產品僅用于科研,不能用于人體,小編RL2022.11
今天瑞禧生物小編分享;兩個烷基化大環配體1,4,7,10-四(異丙基)/1, 4, 7, 10-四(正烷基)-Cyclen,一起看看吧:
氮氣保護下,向100 mL三口瓶中,加入176 mg( 1.023mmol ) 1 ,4,7,10一四氮雜環十二烷a(4.5 g,30.69 mmol)活化K,Co, ,5 mL(51. 15 mmol)溴代異丙烷、80 mL無水乙腈,加熱55℃反應4d,冷卻至室溫.過濾,旋干得白色固體,氯仿溶解, l mol/L NaOH 溶液洗滌3 次,每次100 mL,收集有機相,干燥,過濾蒸干得油狀物.中性氧化鋁( 100 ~200目)柱層析,以氯仿/甲醇/28%氨水(5:1: 0.1,V/V/v)為淋洗劑,收集d二帶,旋轉蒸干,得白色固體72 mg,產率20.7% 。
在無水無氧條件下,將1,4,7,10–四氮雜環十二烷a( 172 mg, 1 mmol ) ,正丁基鋰( 3 mL , 5. 1 mmol)于-78 ℃反應2 h后,緩慢升溫至О℃ ,滴加溴代正烷經(9.6 mrnol )繼續反應2 h,用少量乙醇淬滅.中性氧化鋁柱層析,以CHCI,/CH, OH( 19: 1 ,V/V)為淋洗劑,收集d二帶,得白色固體。
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