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最近發展起來的熒光微球因其粒度均一、單分散性好、穩定性好、發光效率高等特點,使其在標記、示蹤、檢測、標準化等領域得到重要的應用;中空二氧化硅微球是一類具有其特殊中空結構的微球,因其穩定性高、對生物體安全等性質,使其應用領域得到進一步的拓展,下面有科研學者總結了熒光中空二氧化硅微球的制備方法,和小編一起來看!
包括如下步驟:
(I)中空二氧化硅微球的制備
將聚丙烯酸、氨水和正硅酸乙酯以質量比1: 17?20: 5?6加入到醇類溶劑中,室溫下攪拌反應8-10小時,100°C下干燥研磨成粉,制得中空二氧化硅微球;
(2)氨基修飾中空二氧化硅微球的制備
將所述中空二氧化硅微球和帶氨基的硅烷偶聯劑以質量比2.5:1加入到醇類溶劑中,室溫下攪拌反應20?30小時,制得氨基修飾的中空二氧化硅微球;
(3)中間體I的制備
將4-甲酰基三苯胺、鹽酸羥胺和三乙胺以質量比2.5-2.8:1: 1.4-1.6加入到醇類溶劑中,100°C下,反應5小時,抽濾,過柱層析,制得中間體1;
(4)探針化合物I的制備
將三氯氧磷加入N,N-二甲基甲酰胺中,冰水浴中攪拌1(Γ20分鐘之后,加入所述中間體1,室溫下攪拌反應3小時,抽濾,過柱層析提純,得到探針化合物1,見圖2,其中三氯氧磷、中間體I質量比為1:10.7-11 ;
(5)突光微球的制備
將所述氨基修飾的中空二氧化硅微球以及所述探針化合物I以質量比15-20:1加入到醇類溶劑中,50-100°C下,反應3-10小時,離心,洗滌,干燥,制得熒光中空二氧化硅微球。
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