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多孔二氧化硅微球在色譜分析中已經(jīng)得到廣泛應用，但本身硅膠化學性質(zhì)依舊限制其應用范圍，據(jù)此需要改善現(xiàn)有技術存在的上述缺點，提供可使硅膠同時獲得優(yōu)異的化學穩(wěn)定性和高機械強度的一種表面雜化高強度二氧化硅微球的制備方法，瑞禧小編給大家整理如下：

a.將高純無機二氧化硅微球進行高溫煅燒，除去微球內(nèi)部水分，同時使其獲得高機械強度的特性，然后與適量無水甲苯混合，加熱回流，加入堿性化合物作為催化劑，然后滴加正硅酸乙酯和含有機官能團的烷氧基硅烷的甲苯溶液，兩種硅烷化試劑在二氧化硅微球表面和孔道表面進行縮聚反應形成雜化層，反應結束后將微球與溶液分離并清洗微球，真空干燥，得到具有高機械強度的表面雜化二氧化硅微球。
b.進一步地，高純無機二氧化硅微球可以選擇任意孔徑或無孔微球，煅燒溫度為400～800℃，持續(xù)2～24h，煅燒使硅球具有更高的機械強度。與甲苯混合前需在100～200℃下烘烤8～24h，使微球充分干燥。
c.進一步地，雜化反應過程需要嚴格無水干燥環(huán)境中進行，反應容器需含有干燥劑的冷凝管保護，所用試劑需進行干燥除水。
d.進一步地，反應所用堿性化合物為堿性有機化合物，如吡啶、三乙胺或咪唑，用量為體系質(zhì)量濃度的5～20％，反應體系升溫至甲苯回流狀態(tài)進行反應。
進一步地，所滴加硅烷化試劑包括正硅酸乙酯和任意一種或幾種含有機官能團的烷氧基硅烷，烷氧基硅烷指單取代的有機功能化硅烷(即ysi(or)3，其中y為烷基或芳基，r為甲基或乙基，e.進一步地，硅烷化試劑采用滴加添加方式，是為防止局部反應過快導致硅球空隙堵塞，通常在15～60min內(nèi)完成滴加，滴加結束后繼續(xù)回流攪拌懸浮液8～24h，然后冷卻至室溫，用玻璃砂式過濾器除去溶劑，然后依次用甲苯、甲醇、甲醇/水(1︰1，體積比)和甲醇沖洗，目的是除去未反應試劑，真空干燥后得到具有高機械強度的表面雜化二氧化硅微球。

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