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瑞禧生物分享:超支化多臂兩親嵌段共聚物PEI-PBLG/聚乙烯亞胺修飾聚谷氨酸芐酯的制備方法

時間:2022-09-20 14:04:18       瀏覽:778

瑞禧生物分享:超支化多臂兩親嵌段共聚物PEI-PBLG/聚乙烯亞胺修飾聚谷氨酸芐酯的制備方法


超支化聚合物是一類具有準球形結構的高度支化大分子,在其不規則的分子結構中含有大量內部空穴和末端官能團。由于超支化聚合物的結構和性能特點,目前它已成為高分子領域的研究熱點。今天瑞禧生物小編分享:超支化多臂的兩親嵌段共聚物:PEI-PBLG/聚乙烯亞胺修飾聚谷氨酸芐酯。

簡單描述下:用超支化聚乙烯亞胺(PEI)為大分子引發劑引發γ-芐基-L-谷氨酸-N-羧酸酐(BLG-NCA)開環聚合得到了一種新型的兩親性超支化多臂共聚物聚乙烯亞胺-聚谷氨酸芐酯(PEI-PBLG)。
具體的制備過程,一起和小編看下去吧!
1.合成y一芐基一L一谷氨酸(BLG):

將事先仔細研磨好的L一谷氨酸59g加入500ml帶有機械攪拌的反應瓶中,加入52 ml苯甲醇攪拌均勻。攪拌下滴加60%的濃硫酸48 ml。然后將反應溫度逐步提高到70℃。反應液變澄清后再反應30 mins 。降溫后,將反應液加入含有65g碳酸氫鈉的冰水溶液中,中和過量的硫酸。粗產物在冰箱中放置過夜,過濾后,70℃下用蒸餾水重結晶,得到片狀晶體。產物用乙醇和乙醚洗滌,過濾分離,35℃下真空干燥24 h產量為33g。
2.BLG →關環反應=BLG-NCA



將事先研磨好的BLG 10g加入干燥的250ml反應瓶,加入100ml無水四氫呋喃。磁力攪拌下將反應溫度提高到50℃。攪拌1 0mi n后,加入三光氣4.39g。如果反應進行20mi n后,反應液仍沒有變澄清,可補加入少量的三光氣。反應液澄清后通入氬氣2h驅趕反應中產生的氯化氫氣體。然后溫度降至室溫,將清液倒入4 00ml干燥的石油醚(沸程60℃~90℃)中,析出白色晶體。放置冰箱過夜以得到最大產率。粗產品過濾后,用石油醚洗滌,然后用四氫呋喃和石油醚(沸程60 ℃~90℃)的混合溶劑重結晶三次。產物室溫下真空干燥24h得產物9.8g產品氬氣保護下低溫保存。
3.PEI +BLG-NCA=PEI-PBLG


將PEI 和BLG-NCA 分別溶于干燥的氯仿中,然后將兩者按一定比例混合在干燥的安瓶中室溫下反應72h 。反應結束后將反應液濃縮,對5 0 0ml氯仿透析48小時,中間換液四次。然后用過量的乙醚將產物沉降,過濾分離后真空干燥得到淡黃色的粉末狀產物。

超支化聚合物的應用與其分子結構緊密相關,可以作為高分子催化劑、光學材料、大分子引發劑和交聯劑等。
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