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聚苯乙烯吸附樹脂因為有較大的比表面積,較好的熱穩定性和抗溶劑性,被廣泛應用于各個領域,聚苯乙烯樹脂接枝聚電解質刷的方法分為"接枝到表面"和 "從表面接枝"兩種技術。目前,常使用"從表面接枝"這種方法,以便于得到表面接枝率較高的產物。下面和瑞禧生物小編一起來看常見的聚苯乙烯負載陽離子聚電解質微球的制備方法,包括以下步驟:
(1) 制備RAFT試劑:取10-15g二硫化碳,45-55g三氯化碳,20-30g丙酮和L 0- I. 5g四丁基硫酸氫銨,加入容器中,再加入40-80ml的蒸饋水,通氮氣20-30min,冰浴條件下,90分鐘內逐滴加入質量百分比濃度為40%-50%的氫氧化鈉溶液,所述氫氧化鈉溶液 中氫氧化鈉的質量為80-100g,將混合液低速攪拌10-16小時,然后加入200-300ml 的蒸餾水溶解體系中的固體,接著用60-80ml濃鹽酸酸化水層,再攪拌30-60min,過濾并清洗固體,最后進行重結晶,于30-40°C下進行真空干燥36-48小時,得到淡黃色的晶 狀粉末,即為RAFT試劑; (2) 聚苯乙烯樹脂白球的預處理:稱取聚苯乙烯樹脂白球,放入二氯甲烷中溶脹2-4 小時,接著轉移至G2砂芯漏斗中,用四氫呋喃洗濾3-5次,再用蒸饋水洗濾3-5次,然 后用無水乙醇、甲醇各洗濾2-3次,最后放于30?40°C的真空干燥箱中干燥36-48小 時,得到預處理后的聚苯乙烯白球; (3) 酰基化聚苯乙烯白球樹脂:稱取1. 5-2. 5g步驟(2)得到的預處理后的白球,力口 入20?40ml無水二氯甲烷和3. 5-5g氯乙酰氯,在20-30°C下加入4. 5-7g無水氯 化鋁,磁力攪拌下,反應3-6小時,然后將產物依次用四氫呋喃、5%的稀鹽酸、蒸餾水洗濾 30?60分鐘,最后將產物放于30?40°C的真空干燥箱中干燥36-48小時,得到淡黃色的球形粉末,即酰基化聚苯乙烯白球; ⑷酰基化的聚苯乙烯樹脂負載RAFT試劑:稱取1. 5-4g步驟(3)得到的酰基化聚苯 乙烯白球,加入40-80g的DMF潤脹6-12小時,接著依次加入L 5-4g步驟(1)所得的 RAFT試劑、2-4g相轉移劑并加以磁力攪拌,混合均勻后,加熱至60?100°C,反應12-24小時,然后將產物依次用無水乙醇、蒸餾水、甲醇洗濾30?60分鐘,最后將產物 放于30?40°C的真空干燥箱中干燥36-48小時,得到淡黃色的球形粉末,即負載有RAFT 試劑的聚苯乙烯微球; (5)聚苯乙烯負載陽離子聚電解質微球的制備:稱取0. 1?0.5g步驟(4)得到的負 載有RAFT試劑的聚苯乙烯微球,加入I. 70g-6. 82g DMF潤脹12?24小時,接著依次加 入I. 39g-5. 56g陽離子單體和IOmg-40mg步驟⑴中的RAFT試劑,通氮氣30?60min 后加入6mg-24mg的引發劑,升溫至50-80°C,反應12-24小時,然后將產物依次用蒸 餾水、無水乙醇、甲醇洗濾30-60分鐘,最后將產物放于30-40°C的真空干燥箱中干燥 36-48小時,得到表面為透明淡黃色的球形粉末,即一種聚苯乙烯負載陽離子聚電解質微球。
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