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準確稱量不同比例價態鐵源溶于適量H2O中，加入H3BTC,超聲20分鐘，攪拌均勻，然后裝入100mL的帶有聚四氟襯里的不銹鋼反應釜中，升溫至150C，恒溫反應24h,快速冷卻至室溫。產物分別用H2O及EtOH洗滌至溶液無色,所得產物在50C空氣下干燥即可得到預處理橙黃色粉末狀樣品。

如上圖所示：不同價態比例鐵源晶化的MIL-100(Fe)可知，隨著二價鐵含量的增加，MIL-100(Fe)的結晶度逐漸增加，當只含有二價鐵作為鐵源時，其結晶度達到較大值。這說明晶化過程中鐵源價態的改變使MIL-100(Fe)的孔道結構比表面積等晶體結構特征發生一定的改變。

結果表明：相對于二價鐵源晶化的產物, 引入氫氟酸后，MIL-100(Fe)樣品都具有較高的結晶度，表明其晶化過程得到了一定的促進，并且保持MIL-100(Fe)本身結構不變。在以硫酸亞鐵作為鐵源的前提下，引入氫氟酸作為礦化劑，從而使樣品的晶體粒徑由2μm增大至20μm左右。隨著晶粒尺寸的增大，晶體逐漸形成規則的多面體。為將來的工業化奠定了重要的基礎。



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