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一步合成法制備PEG-4000修飾的NaYbF4: Tm納米粒子

時間:2022-02-15 10:03:38       瀏覽:628
納米粒子表面修飾有油酸基團,可以很好的分散在有機溶劑中。為了的得到水溶性的納米粒子,我們在反應環境中加入PEG-4000,即在稀土氯化物溶解在油酸和十八烯溶液中時就加入PEG-4000。具體的實驗步驟如下圖所示:
圖注:一步溶劑熱法合成水溶性納米晶的流程
(1)采用稀土鹽RECl3-H2O提供Y3+,Yb*+/Tm3+,按反應物配比稱量樣品:0.79mmolYCl3-6H2O,0.01mmol TmCl3-6H2O、0.2mmolYbCl3-6H2O。
(2)把稀土鹽和PEG-4000 加入到盛有一定比例油酸(OA)和十八烯(ODE)的三頸瓶中,在氬氣環境下攪拌加熱到160°C形成均勻溶液,然后冷卻到室溫。
(3)將溶有一定量NaOH(4mmol),NH4F(6mmol)的10ml甲醇溶液放在攪拌器中加熱攪拌,攪拌均勻后緩慢加入步驟(2)制得的溶液中,再攪拌30min。
(4)緩慢加熱,待三頸瓶中溶液沸騰時把封口膜拆開,使三頸瓶接口敞開(蒸發甲醇),繼續加熱到100°C,保持十分鐘使水完全蒸發。
(5)將三頸瓶接口處封好,繼續加熱攪拌,溫度到達300°C時記下時間,3h后將加熱關閉,自然降溫。
(6)降到室溫后1h在三頸瓶中加入酒精,再攪拌1h,關閉攪拌使其沉淀。
(7)用環己烷和無水乙醇洗滌樣品,然后用離心機離心,選擇離心機轉速為5000rpm,時間設定為5min,多次離心以清洗制備的NaYF4:20%Yb3+/1%Tm3+樣品。然后將清洗得到的樣品用真空干燥箱干燥得到干燥的樣品粉末。
上圖中實驗中,改變了PEG-4000 的量,制備了不同的樣品。PEG-4000 的量分別為1g、2g、3g、 5g、6g、10g、 15g、20g,當PEG-4000的量為1-10g 時,制備的樣品粉末中加入去離子水,得到了透明澄清溶液; PEG-4000的量大于10g時,反應過程中PEG-4000的作用導致反應體系變得粘稠,制備得到的樣品不易清洗。對PEG-4000的量為1-10g條件下制備的納米粒子進行TEM測試,制備的納米粒子形狀為球形,具有較好的分散性。

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