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上轉換發光納米粒子的制備方法有很多種，例如：溶膠-凝膠法、水熱溶劑熱法、高溫溶劑熱法、沉淀法、燃燒法及微乳液法。針對其中兩種制備方法作為重點說明。
溶膠-凝膠法是指以金屬有機物或無機物溶液為基礎，在低溫環境下，通過發生水解、聚合等化學反應，開始生成溶膠，進-步生成具有一-定空間結構的凝膠，然后經過減壓干燥等處理，在較低的溫度環境下生成各種無機及復合材料的方法。Paras N. Prasad等應用改性的溶膠_凝膠法制備了BaTiO;Er, TiO2:Er 納米粒子,此外還有應用很多相似的方法合成金屬氧化物基上轉換發光材料，如ZrO:Er, LugzGa0O2:r/"和YVO4:Yb/Er等。此方法具有反應物混合均勻、易摻雜微量元素、反應溫度不需要很高等優點。

微乳液是一種透明或半透明膠體分散體系，該體系由油、水、乳化劑和助乳化劑組成，其熱力學穩定、各向同性。在該方法中，化學反應均發生在液滴內部。在反應初期，先生成產物的沉淀種子，之后沉淀種子不斷生長，當種子的大小接近液滴尺寸時，有表面活性劑所組成的膜包覆于種子表面，起到保護作用，使粒子生長停止。生成物的大小與形貌也可以體現液滴大小和內部情況。由于不同體系具有不同的油水比例及微觀結構，所以可分為正相微乳液(水包油)、反向微乳液(油包水)和中間態雙連續相微乳液三種不同體系。以堿土金屬硝酸鹽及NH4F為反應物，十六烷基三甲基溴化銨/2-辛醇/水為微乳液體系，合成出了CaF2 和BaF2微粒(23,粒子直徑大約為100 nm.以稀土硝酸鹽和氨水為反應物，在5個及9個環氧乙烷修飾的壬基酚醚、水和環已烷組成的微乳液體系中，合成出了Y2O3:Eu3+納米粒子。

微乳液法體系具有反應過程簡單，易于操作等特點。此外，相較于其它方法，微乳液法制備的粒子具有可控的粒徑，使得該方法具有普遍適用性。同時，反應過程中，表面活性劑被包覆于粒子表面，它們不僅可以調控粒子的粒徑，還可以修飾納米粒子表面，使得制備的粒子具有良好的分散性與界面穩定性。

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